ขอบคุณที่เข้าชม Nature.com เบราว์เซอร์ที่คุณใช้อยู่มีการรองรับ CSS ที่จำกัด เพื่อผลลัพธ์ที่ดีที่สุด เราขอแนะนำให้คุณใช้เบราว์เซอร์เวอร์ชันใหม่กว่า (หรือปิดโหมดความเข้ากันได้ใน Internet Explorer) ในระหว่างนี้ เพื่อให้มั่นใจว่าเว็บไซต์จะได้รับการสนับสนุนอย่างต่อเนื่อง เราจึงแสดงเว็บไซต์โดยไม่มีการจัดรูปแบบหรือ JavaScript
กรดสเตียริก (SA) ถูกนำมาใช้เป็นวัสดุเปลี่ยนสถานะ (PCM) ในอุปกรณ์กักเก็บพลังงาน ในการศึกษาครั้งนี้ วิธีโซล-เจลถูกนำมาใช้ในการห่อหุ้มสารลดแรงตึงผิวด้วยเปลือก SiO2 ในปริมาณไมโครแคปซูล โดยห่อหุ้ม SA ในปริมาณต่างๆ (5, 10, 15, 20, 30 และ 50 กรัม) ในเตตระเอทิลออร์โธซิลิเคต (TEOS) 10 มิลลิลิตร วัสดุเปลี่ยนสถานะแบบไมโครแคปซูล (MEPCM) ที่สังเคราะห์ได้ถูกตรวจสอบคุณสมบัติด้วยสเปกโทรสโกปีอินฟราเรดแบบฟูริเยร์ทรานส์ฟอร์ม (FT-IR), การเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ (XRD), สเปกโทรสโกปีโฟโตอิเล็กตรอนของรังสีเอกซ์ (XPS) และกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบสแกน (SEM) ผลการตรวจสอบคุณสมบัติแสดงให้เห็นว่า SA ถูกห่อหุ้มด้วย SiO2 ได้สำเร็จ การวิเคราะห์เทอร์โมกราวิเมตริก (TGA) แสดงให้เห็นว่า MEPCM มีเสถียรภาพทางความร้อนที่ดีกว่า CA จากการใช้เทคนิคแคลอรีเมตรีแบบดิฟเฟอเรนเชียลสแกนนิง (DSC) พบว่าค่าเอนทาลปีของ MEPCM ไม่เปลี่ยนแปลงแม้หลังจากผ่านวงจรการให้ความร้อนและการทำให้เย็นลง 30 รอบ ในบรรดาสารตัวอย่างที่บรรจุไมโครแคปซูลทั้งหมด ตัวอย่าง SA 50 กรัมที่บรรจุ MEPCM มีค่าความร้อนแฝงของการหลอมเหลวและการแข็งตัวสูงสุด ซึ่งมีค่า 182.53 J/g และ 160.12 J/g ตามลำดับ ประสิทธิภาพของบรรจุภัณฑ์คำนวณจากข้อมูลทางความร้อน และพบว่าตัวอย่างเดียวกันนี้มีประสิทธิภาพสูงสุด ซึ่งมีค่า 86.68%
พลังงานประมาณ 58% ที่ใช้ในอุตสาหกรรมการก่อสร้างถูกนำไปใช้ในการทำความร้อนและทำความเย็นอาคาร¹ ดังนั้น สิ่งที่จำเป็นที่สุดคือการสร้างระบบพลังงานที่มีประสิทธิภาพโดยคำนึงถึงมลภาวะต่อสิ่งแวดล้อม² เทคโนโลยีความร้อนแฝงโดยใช้วัสดุเปลี่ยนสถานะ (PCM) สามารถเก็บพลังงานได้สูงที่ความผันผวนของอุณหภูมิต่ำ³⁻⁴⁻⁵⁻⁶ และสามารถนำไปใช้ได้อย่างกว้างขวางในด้านต่างๆ เช่น การถ่ายเทความร้อน การเก็บพลังงานแสงอาทิตย์ อวกาศ และเครื่องปรับอากาศ⁷⁸⁻⁹ PCM ดูดซับพลังงานความร้อนจากภายนอกอาคารในเวลากลางวันและปล่อยพลังงานในเวลากลางคืน¹⁰ ดังนั้น วัสดุเปลี่ยนสถานะจึงได้รับการแนะนำให้ใช้เป็นวัสดุเก็บพลังงานความร้อน นอกจากนี้ PCM ยังมีหลายประเภท เช่น ของแข็ง-ของแข็ง ของแข็ง-ของเหลว ของเหลว-ก๊าซ และของแข็ง-ก๊าซ¹¹ ในบรรดาวัสดุเหล่านี้ วัสดุเปลี่ยนสถานะที่ได้รับความนิยมและใช้บ่อยที่สุดคือ วัสดุเปลี่ยนสถานะของแข็ง-ของแข็ง และวัสดุเปลี่ยนสถานะของแข็ง-ของเหลว อย่างไรก็ตาม การใช้งานทำได้ยากมากเนื่องจากการเปลี่ยนแปลงปริมาตรมหาศาลของวัสดุเปลี่ยนสถานะของเหลว-ก๊าซ และของแข็ง-ก๊าซ
วัสดุเปลี่ยนสถานะ (PCM) มีการใช้งานหลากหลายเนื่องจากคุณสมบัติของมัน: วัสดุที่หลอมเหลวที่อุณหภูมิต่ำกว่า 15°C สามารถใช้ในระบบปรับอากาศเพื่อรักษาอุณหภูมิให้เย็น และวัสดุที่หลอมเหลวที่อุณหภูมิสูงกว่า 90°C สามารถใช้ในระบบทำความร้อนเพื่อป้องกันไฟไหม้12 ขึ้นอยู่กับการใช้งานและช่วงจุดหลอมเหลว วัสดุเปลี่ยนสถานะต่างๆ ได้ถูกสังเคราะห์ขึ้นจากสารเคมีอินทรีย์และอนินทรีย์ที่แตกต่างกัน13,14,15 พาราฟินเป็นวัสดุเปลี่ยนสถานะที่ใช้กันมากที่สุด มีความร้อนแฝงสูง ไม่กัดกร่อน ปลอดภัย และมีช่วงจุดหลอมเหลวกว้าง16,17,18,19,20,21
อย่างไรก็ตาม เนื่องจากวัสดุเปลี่ยนสถานะมีค่าการนำความร้อนต่ำ จึงจำเป็นต้องห่อหุ้มด้วยเปลือก (ชั้นนอก) เพื่อป้องกันการรั่วไหลของวัสดุพื้นฐานในระหว่างกระบวนการเปลี่ยนสถานะ²² นอกจากนี้ ข้อผิดพลาดในการใช้งานหรือแรงดันภายนอกอาจทำให้ชั้นนอก (วัสดุหุ้ม) เสียหาย และวัสดุเปลี่ยนสถานะที่หลอมเหลวอาจทำปฏิกิริยากับวัสดุก่อสร้าง ทำให้เกิดการกัดกร่อนของเหล็กเส้นที่ฝังอยู่ ซึ่งจะลดความสามารถในการใช้งานของอาคาร²³ ดังนั้น การสังเคราะห์วัสดุเปลี่ยนสถานะแบบห่อหุ้มที่มีวัสดุเปลือกเพียงพอจึงมีความสำคัญ ซึ่งสามารถแก้ปัญหาข้างต้นได้²⁴
การห่อหุ้มวัสดุเปลี่ยนสถานะด้วยไมโครแคปซูลสามารถเพิ่มการถ่ายเทความร้อน ลดปฏิกิริยาต่อสิ่งแวดล้อม และควบคุมการเปลี่ยนแปลงปริมาตรได้อย่างมีประสิทธิภาพ มีการพัฒนาวิธีการต่างๆ สำหรับการห่อหุ้ม PCM ได้แก่ การพอลิเมอไรเซชันที่ส่วนต่อประสาน25,26,27,28 การพอลิเมอไรเซชันในแหล่งกำเนิด29,30,31,32 การโคแอเซอร์เวชัน33,34,35 และกระบวนการโซล-เจล36,37,38,39 เรซินฟอร์มาลดีไฮด์สามารถใช้สำหรับการห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูล40,41,42,43 เรซินเมลามีน-ฟอร์มาลดีไฮด์และยูเรีย-ฟอร์มาลดีไฮด์ถูกใช้เป็นวัสดุเปลือก ซึ่งมักปล่อยฟอร์มาลดีไฮด์ที่เป็นพิษออกมาในระหว่างการใช้งาน ดังนั้นวัสดุเหล่านี้จึงถูกห้ามใช้ในกระบวนการบรรจุภัณฑ์ อย่างไรก็ตาม วัสดุเปลี่ยนสถานะที่เป็นมิตรต่อสิ่งแวดล้อมสำหรับการจัดเก็บพลังงานความร้อนในระดับที่ปรับขนาดได้สามารถสังเคราะห์ได้โดยใช้นาโนแคปซูลไฮบริดที่ใช้กรดไขมันและลิกนิน44
Zhang และคณะ 45 และคณะ ได้สังเคราะห์กรดลอริกจากเตตระเอทิลออร์โธซิลิเกต และสรุปว่าเมื่ออัตราส่วนปริมาตรของเมทิลไตรเอทอกซีไซเลนต่อเตตระเอทิลออร์โธซิลิเกตเพิ่มขึ้น ความร้อนแฝงจะลดลงและความไม่ชอบน้ำของพื้นผิวจะเพิ่มขึ้น กรดลอริกอาจเป็นวัสดุแกนกลางที่มีศักยภาพและมีประสิทธิภาพสำหรับเส้นใยฝ้ายนุ่น46 นอกจากนี้ Latibari และคณะ 47 ได้สังเคราะห์ PCM ที่ใช้กรดสเตียริกโดยใช้ TiO2 เป็นวัสดุเปลือก Zhu และคณะ ได้เตรียมนาโนแคปซูล n-octadecane และซิลิโคนเป็น PCM ที่มีศักยภาพ 48 จากการทบทวนวรรณกรรม เป็นเรื่องยากที่จะเข้าใจปริมาณที่แนะนำสำหรับการสร้างวัสดุเปลี่ยนเฟสแบบไมโครแคปซูลที่มีประสิทธิภาพและเสถียร
ดังนั้น เท่าที่ผู้เขียนทราบ ปริมาณของวัสดุเปลี่ยนสถานะที่ใช้ในการห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูลเป็นพารามิเตอร์สำคัญสำหรับการผลิตวัสดุเปลี่ยนสถานะแบบไมโครแคปซูลที่มีประสิทธิภาพและเสถียร การใช้วัสดุเปลี่ยนสถานะในปริมาณที่แตกต่างกันจะช่วยให้เราสามารถอธิบายคุณสมบัติและความเสถียรที่แตกต่างกันของวัสดุเปลี่ยนสถานะแบบไมโครแคปซูลได้ กรดสเตียริก (กรดไขมัน) เป็นสารที่เป็นมิตรต่อสิ่งแวดล้อม มีความสำคัญทางการแพทย์ และประหยัด ซึ่งสามารถใช้ในการเก็บพลังงานความร้อนได้ เนื่องจากมีค่าเอนทาลปีสูง (~200 J/g) และสามารถทนต่ออุณหภูมิได้ถึง 72 °C นอกจากนี้ SiO2 ยังไม่ติดไฟ ให้ความแข็งแรงเชิงกล การนำความร้อน และความต้านทานทางเคมีที่ดีกว่าแก่วัสดุแกนกลาง และทำหน้าที่เป็นวัสดุพอซโซลานิกในการก่อสร้าง เมื่อซีเมนต์ผสมกับน้ำ วัสดุเปลี่ยนสถานะที่ห่อหุ้มไม่ดีอาจแตกร้าวเนื่องจากการสึกหรอเชิงกลและอุณหภูมิสูง (ความร้อนจากการไฮเดรชั่น) ที่เกิดขึ้นในโครงสร้างคอนกรีตขนาดใหญ่ ดังนั้น การใช้กรดซิตริกแบบไมโครแคปซูลที่มีเปลือก SiO2 สามารถแก้ปัญหานี้ได้ ดังนั้น จุดประสงค์ของการศึกษาครั้งนี้คือเพื่อตรวจสอบประสิทธิภาพและประสิทธิผลของวัสดุเปลี่ยนเฟส (PCM) ที่สังเคราะห์โดยกระบวนการโซล-เจลในการใช้งานด้านการก่อสร้าง ในงานวิจัยนี้ เราได้ศึกษาปริมาณกรดซัลฟิวริก (SA) ที่แตกต่างกันอย่างเป็นระบบ (เป็นวัสดุพื้นฐาน) ได้แก่ 5, 10, 15, 20, 30 และ 50 กรัม ที่ห่อหุ้มด้วยเปลือกซิลิกา (SiO2) โดยใช้เตตระเอทิลออร์โธซิลิเคต (TEOS) ปริมาตร 10 มิลลิลิตร เป็นสารตั้งต้นสำหรับการสร้างเปลือกซิลิกา
กรดสเตียริกเกรดรีแอคทีฟ (SA, C18H36O2, จุดหลอมเหลว: 72°C) ซึ่งใช้เป็นวัสดุหลักนั้น ซื้อจากบริษัท Daejung Chemical & Metals Co., Ltd., จังหวัดคยองกี ประเทศเกาหลีใต้ เตตระเอทิลออร์โธซิลิเคต (TEOS, C8H20O4Si) ซึ่งใช้เป็นสารละลายตั้งต้น ซื้อจากบริษัท Acros Organics, Geel ประเทศเบลเยียม นอกจากนี้ เอทานอลบริสุทธิ์ (EA, C2H5OH) และโซเดียมลอริลซัลเฟต (SLS, C12H25NaO4S) ซื้อจากบริษัท Daejung Chemical & Metals Co., Ltd., จังหวัดคยองกี ประเทศเกาหลีใต้ และใช้เป็นตัวทำละลายและสารลดแรงตึงผิวตามลำดับ น้ำกลั่นก็ใช้เป็นตัวทำละลายด้วยเช่นกัน
นำกรดซาลิไซลิก (SA) ในปริมาณที่แตกต่างกันมาผสมกับโซเดียมลอริลซัลเฟต (SLS) ในสัดส่วนที่แตกต่างกันในน้ำกลั่น 100 มิลลิลิตร โดยใช้เครื่องกวนแม่เหล็กที่ความเร็ว 800 รอบต่อนาที และอุณหภูมิ 75 °C เป็นเวลา 1 ชั่วโมง (ตารางที่ 1) อิมัลชันของ SA ถูกแบ่งออกเป็นสองกลุ่ม: (1) ผสม SA 5, 10 และ 15 กรัม กับ SLS 0.10 กรัม ในน้ำกลั่น 100 มิลลิลิตร (SATEOS1, SATEOS2 และ SATEOS3) (2) ผสม SA 20, 30 และ 50 กรัม กับ SLS 0.15, 0.20 และ 0.25 กรัม ในน้ำกลั่น 100 มิลลิลิตร (SATEOS4, SATEOS5 และ SATEOS6) โดยใช้ SLS 0.10 กรัม ร่วมกับ SA 5, 10 และ 15 กรัม เพื่อสร้างอิมัลชันตามลำดับ ต่อมา มีการเสนอให้เพิ่มปริมาณ SLS สำหรับ SATEOS4, SATEOS5 และ SATEOS6 ตารางที่ 1 แสดงอัตราส่วนของ CA และ SLS ที่ใช้เพื่อให้ได้สารละลายอิมัลชันที่เสถียร
ใส่ TEOS 10 มล., เอทานอล (EA) 10 มล. และน้ำกลั่น 20 มล. ลงในบีกเกอร์ขนาด 100 มล. เพื่อศึกษาประสิทธิภาพการห่อหุ้มของอัตราส่วนต่างๆ ของ SA และเปลือก SiO2 จึงบันทึกค่าสัมประสิทธิ์การสังเคราะห์ของตัวอย่างทั้งหมด ผสมให้เข้ากันโดยใช้เครื่องกวนแม่เหล็กที่ความเร็ว 400 รอบต่อนาที และอุณหภูมิ 60°C เป็นเวลา 1 ชั่วโมง จากนั้นค่อยๆ หยดสารละลายตั้งต้นลงในอิมัลชัน SA ที่เตรียมไว้ กวนอย่างแรงที่ความเร็ว 800 รอบต่อนาที และอุณหภูมิ 75°C เป็นเวลา 2 ชั่วโมง แล้วกรองเพื่อให้ได้ผงสีขาว ล้างผงสีขาวด้วยน้ำกลั่นเพื่อกำจัด SA ที่เหลืออยู่ และอบแห้งในเตาอบสุญญากาศที่อุณหภูมิ 45°C เป็นเวลา 24 ชั่วโมง ผลลัพธ์ที่ได้คือ SC ที่ถูกห่อหุ้มด้วยเปลือก SiO2 กระบวนการทั้งหมดของการสังเคราะห์และการเตรียม SA ที่ถูกห่อหุ้มแสดงในรูปที่ 1
ไมโครแคปซูล SA ที่มีเปลือก SiO2 ถูกเตรียมโดยวิธีโซล-เจล และกลไกการห่อหุ้มแสดงในรูปที่ 2 ขั้นตอนแรกเกี่ยวข้องกับการเตรียมอิมัลชัน SA ในสารละลายน้ำโดยใช้ SLS เป็นสารลดแรงตึงผิว ในกรณีนี้ ปลายที่ไม่ชอบน้ำของโมเลกุล SA จะจับกับ SLS และปลายที่ชอบน้ำจะจับกับโมเลกุลของน้ำ ทำให้เกิดอิมัลชันที่เสถียร ดังนั้น ส่วนที่ไม่ชอบน้ำของ SLS จึงได้รับการปกป้องและปกคลุมพื้นผิวของหยด SA ในทางกลับกัน การไฮโดรไลซิสของสารละลาย TEOS เกิดขึ้นอย่างช้าๆ โดยโมเลกุลของน้ำ ทำให้เกิด TEOS ที่ถูกไฮโดรไลซิสในที่ที่มีเอทานอล (รูปที่ 2a) 49,50,51 TEOS ที่ถูกไฮโดรไลซิสจะเกิดปฏิกิริยาควบแน่น ซึ่งในระหว่างนั้น n-ไฮโดรไลซิส TEOS จะก่อตัวเป็นกลุ่มซิลิกา (รูปที่ 2b) กลุ่มซิลิกาถูกห่อหุ้มด้วย SA52 ใน présence ของ SLS (รูปที่ 2c) ซึ่งเรียกว่ากระบวนการไมโครแคปซูลเลชัน
แผนภาพแสดงขั้นตอนการห่อหุ้ม CA ด้วยเปลือก SiO2 (a) การไฮโดรไลซิสของ TEOS (b) การควบแน่นของสารไฮโดรไลเซต และ (c) การห่อหุ้ม CA ด้วยเปลือก SiO2
การวิเคราะห์ทางเคมีของ SA ในรูปของสารปริมาณมากและ SA ที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูลนั้น ดำเนินการโดยใช้เครื่องสเปกโทรเมตรอินฟราเรดแบบฟูริเยร์ทรานส์ฟอร์ม (FT-IR, Perkin Elmer UATR Two, USA) และบันทึกสเปกตรัมในช่วง 500 ถึง 4000 cm-1
ใช้เครื่องวิเคราะห์การเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ (XRD, D/MAX-2500, Rigaku, ประเทศญี่ปุ่น) ในการวิเคราะห์เฟสของสาร SA ในปริมาณมากและวัสดุไมโครแคปซูล ทำการสแกนโครงสร้างด้วยรังสีเอกซ์ในช่วง 2θ = 5°–95° ด้วยความเร็วในการสแกน 4°/นาที โดยใช้รังสี Cu-Kα (λ = 1.541 Å) ภายใต้สภาวะการทำงาน 25 kV และ 100 mA ในโหมดการสแกนต่อเนื่อง สร้างภาพรังสีเอกซ์ในช่วง 2θ = 5–50° เนื่องจากไม่พบพีคใดๆ หลัง 50° ในทุกตัวอย่าง
การวิเคราะห์ด้วยเทคนิค X-ray photoelectron spectroscopy (XPS, Scienta Omicron R3000, USA) โดยใช้รังสีเอกซ์ Al Kα (1486.6 eV) เพื่อทำความเข้าใจสถานะทางเคมีของ SA ในปริมาณมาก รวมถึงธาตุต่างๆ ที่มีอยู่ในวัสดุห่อหุ้ม สเปกตรัม XPS ที่ได้ถูกปรับเทียบกับพีค C 1s โดยใช้คาร์บอนชนิดพิเศษ (พลังงานพันธะ 284.6 eV) หลังจากแก้ไขค่าพื้นหลังโดยใช้วิธี Shirley แล้ว พีคความละเอียดสูงของแต่ละธาตุจะถูกแยกส่วนและปรับให้เข้ากับฟังก์ชัน Gaussian/Lorentzian โดยใช้ซอฟต์แวร์ CASA XPS
ได้ทำการตรวจสอบสัณฐานวิทยาของ SC ขนาดใหญ่และ SC ที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูลโดยใช้กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบสแกน (SEM, MIRA3, TESCAN, Brno, สาธารณรัฐเช็ก) ที่ติดตั้งระบบวิเคราะห์สเปกตรัมรังสีเอกซ์แบบกระจายพลังงาน (EDS) ที่ 15 kV ก่อนการถ่ายภาพด้วย SEM ตัวอย่างถูกเคลือบด้วยแพลทินัม (Pt) เพื่อหลีกเลี่ยงผลกระทบจากการประจุไฟฟ้า
คุณสมบัติทางความร้อน (จุดหลอมเหลว/จุดแข็งตัวและความร้อนแฝง) และความน่าเชื่อถือ (วัฏจักรความร้อน) ถูกกำหนดโดยใช้เครื่องวิเคราะห์แคลอรีเมตรีแบบดิฟเฟอเรนเชียลสแกนนิง (DSC, TA Instrument, Discovery DSC, Newcastle, USA) ที่อัตราการให้ความร้อน/การทำความเย็น 10 °C/นาที ที่อุณหภูมิ 40 °C และ 90 °C โดยมีการไล่ก๊าซไนโตรเจนอย่างต่อเนื่อง การวิเคราะห์การสูญเสียน้ำหนักดำเนินการโดยใช้เครื่องวิเคราะห์ TGA (TA Instrument, Discovery TGA, New Castle, USA) ในกระแสไนโตรเจนอย่างต่อเนื่อง โดยเริ่มที่อุณหภูมิ 40–600 °C ด้วยอัตราการให้ความร้อน 10 °C/นาที
รูปที่ 3 แสดงสเปกตรัม FTIR ของ SC แบบก้อนและ SC ที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูล (SATEOS1, SATEOS2, SATEOS3, SATEOS4, SATEOS5 และ SATEOS6) พีคการดูดกลืนที่ 2910 cm-1 และ 2850 cm-1 ในทุกตัวอย่าง (SA และ SA ที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูล) เกิดจากการสั่นแบบยืดสมมาตรของหมู่ –CH3 และ –CH2 ตามลำดับ10,50 พีคที่ 1705 cm–1 สอดคล้องกับการสั่นแบบยืดของพันธะ C=O พีคที่ 1470 cm-1 และ 1295 cm-1 เกิดจากการสั่นแบบดัดงอในระนาบของหมู่ฟังก์ชัน –OH ในขณะที่พีคที่ 940 cm-1 และ 719 cm-1 สอดคล้องกับการสั่นในระนาบและการสั่นแบบเปลี่ยนรูปในระนาบของหมู่ –OH ตามลำดับ นอกจากนี้ ยังตรวจพบยอดการดูดกลืนของ SA ที่ 2910, 2850, 1705, 1470, 1295, 940 และ 719 cm-1 ใน SA ที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูลทั้งหมด ยิ่งไปกว่านั้น ยังพบยอดใหม่ที่ 1103 cm-1 ซึ่งสอดคล้องกับการสั่นแบบยืดตัวแบบไม่สมมาตรของแถบ Si-O-Si ในไมโครแคปซูล SA ผลการทดสอบ FT-IR สอดคล้องกับงานวิจัยของ Yuan et al. 50 ที่ประสบความสำเร็จในการเตรียม SA ที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูลในอัตราส่วนแอมโมเนีย/เอทานอล และพบว่าไม่มีปฏิกิริยาทางเคมีเกิดขึ้นระหว่าง SA กับ SiO2 ผลการศึกษา FT-IR ในปัจจุบันแสดงให้เห็นว่าเปลือก SiO2 สามารถห่อหุ้ม SA (แกนกลาง) ได้สำเร็จผ่านกระบวนการควบแน่นและการพอลิเมอไรเซชันของ TEOS ที่ถูกไฮโดรไลซ์ ที่ปริมาณ SA ต่ำ ความเข้มของยอดแถบ Si-O-Si จะสูงขึ้น (รูปที่ 3b-d) เมื่อปริมาณ SA เพิ่มขึ้นเกิน 15 กรัม ความเข้มของยอดพีคและการขยายตัวของแถบ Si-O-Si จะค่อยๆ ลดลง ซึ่งบ่งชี้ว่ามีการก่อตัวของชั้น SiO2 บางๆ บนพื้นผิวของ SA
สเปกตรัม FTIR ของ (a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 และ (g) SATEOS6
รูปแบบ XRD ของ SA แบบก้อนและ SA ที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูลแสดงในรูปที่ 4 พีค XRD อยู่ที่ 2θ = 6.50° (300), 10.94° (500), 15.46° (700), 20.26° (ตาม JCPDS หมายเลข 0381923, 02)), 21.42° ในทุกตัวอย่าง (311), 24.04° (602) และ 39.98° (913) ซึ่งกำหนดให้กับ SA การบิดเบี้ยวและความเป็นไฮบริดกับ CA แบบก้อนเกิดจากปัจจัยที่ไม่แน่นอน เช่น สารลดแรงตึงผิว (SLS) สารตกค้างอื่นๆ และการห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูลของ SiO250 หลังจากเกิดการห่อหุ้ม ความเข้มของยอดหลัก (300), (500), (311) และ (602) จะค่อยๆ ลดลงเมื่อเทียบกับ CA ที่เป็นเนื้อเดียวกัน ซึ่งบ่งชี้ว่าความเป็นผลึกของตัวอย่างลดลง
รูปแบบ XRD ของ (a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 และ (g) SATEOS6
ความเข้มของ SATEOS1 ลดลงอย่างรวดเร็วเมื่อเทียบกับตัวอย่างอื่นๆ ไม่พบยอดอื่นๆ ในตัวอย่างไมโครแคปซูลทั้งหมด (รูปที่ 4b–g) ซึ่งยืนยันว่าการดูดซับทางกายภาพของ SiO252 เกิดขึ้นบนพื้นผิว SA มากกว่าปฏิกิริยาทางเคมี นอกจากนี้ยังสรุปได้ว่าการไมโครแคปซูลของ SA ไม่ได้นำไปสู่การปรากฏของโครงสร้างใหม่ใดๆ SiO2 ยังคงอยู่บนพื้นผิว SA โดยไม่มีปฏิกิริยาทางเคมี และเมื่อปริมาณของ SA ลดลง ยอดที่มีอยู่จะชัดเจนขึ้น (SATEOS1) ผลลัพธ์นี้บ่งชี้ว่า SiO2 ห่อหุ้มพื้นผิว SA เป็นหลัก ยอดที่ (700) หายไปอย่างสมบูรณ์ และยอดที่ \((\overline{5}02)\) กลายเป็นเนินใน SATEOS 1 (รูปที่ 4b) ซึ่งเกี่ยวข้องกับการลดลงของความเป็นผลึกและการเพิ่มขึ้นของความเป็นอสัณฐาน SiO2 มีลักษณะเป็นอสัณฐาน ดังนั้นยอดที่สังเกตได้ตั้งแต่ 2θ = 19° ถึง 25° จึงมีลักษณะเป็นเนินและกว้างขึ้น53 (รูปที่ 4b–g) ซึ่งยืนยันการมีอยู่ของ SiO2 ที่เป็นอสัณฐาน52 ความเข้มของยอดการเลี้ยวเบนที่ต่ำกว่าของ SA ที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูลนั้นเกิดจากผลของการก่อตัวของนิวเคลียสของผนังด้านในของซิลิกาและพฤติกรรมการตกผลึกที่จำกัด49 เชื่อกันว่าเมื่อปริมาณ SA น้อยลง จะเกิดเปลือกซิลิกาที่หนาขึ้นเนื่องจากการมีอยู่ของ TEOS จำนวนมาก ซึ่งส่วนใหญ่จะถูกดูดซับบนพื้นผิวด้านนอกของ SA อย่างไรก็ตาม เมื่อปริมาณ SA เพิ่มขึ้น พื้นที่ผิวของหยด SA ในสารละลายอิมัลชันจะเพิ่มขึ้น และจำเป็นต้องใช้ TEOS มากขึ้นสำหรับการห่อหุ้มที่เหมาะสม ดังนั้น ด้วยปริมาณ SA ที่สูงขึ้น พีค SiO2 ใน FT-IR จะถูกกดลง (รูปที่ 3) และความเข้มของพีคการเลี้ยวเบนใกล้ 2θ = 19–25° ใน XRF (รูปที่ 4) จะลดลง และการขยายตัวก็ลดลงด้วย ไม่สามารถมองเห็นได้ อย่างไรก็ตาม ดังที่เห็นได้ในรูปที่ 4 ทันทีที่ปริมาณ SA เพิ่มขึ้นจาก 5 กรัม (SATEOS1) เป็น 50 กรัม (SATEOS6) พีคจะใกล้เคียงกับ SA ในปริมาณมาก และพีคที่ (700) จะปรากฏขึ้นพร้อมกับความเข้มของพีคทั้งหมดที่ระบุไว้ ผลลัพธ์นี้สอดคล้องกับผลลัพธ์ FT-IR ซึ่งความเข้มของพีค SiO2 SATEOS6 ลดลงที่ 1103 cm-1 (รูปที่ 3g)
สถานะทางเคมีของธาตุต่างๆ ที่มีอยู่ใน SA, SATEOS1 และ SATEOS6 แสดงในรูปที่ 1 และ 2 รูปที่ 5, 6, 7 และ 8 และตารางที่ 2 การสแกนการวัดสำหรับ SA, SATEOS1 และ SATEOS6 ในปริมาณมากแสดงในรูปที่ 5 และการสแกนความละเอียดสูงสำหรับ C 1s, O 1s และ Si 2p แสดงในรูปที่ 5, 6, 7 และ 8 และตารางที่ 2 ตามลำดับ ค่าพลังงานพันธะที่ได้จาก XPS สรุปไว้ในตารางที่ 2 ดังที่เห็นได้จากรูปที่ 5 พบยอด Si 2s และ Si 2p ที่ชัดเจนใน SATEOS1 และ SATEOS6 ซึ่งเกิดการห่อหุ้มด้วยเปลือก SiO2 นักวิจัยก่อนหน้านี้ได้รายงานยอด Si 2s ที่คล้ายกันที่ 155.1 eV54 การปรากฏของพีค Si ใน SATEOS1 (รูปที่ 5b) และ SATEOS6 (รูปที่ 5c) ยืนยันข้อมูล FT-IR (รูปที่ 3) และ XRD (รูปที่ 4)
ดังแสดงในรูปที่ 6a พีค C 1s ของ SA จำนวนมากมีสามพีคที่แตกต่างกัน ได้แก่ C–C, caliphatic และ O=C=O ที่พลังงานพันธะ ซึ่งคือ 284.5 eV, 285.2 eV และ 289.5 eV ตามลำดับ พีค C–C, caliphatic และ O=C=O ยังพบใน SATEOS1 (รูปที่ 6b) และ SATEOS6 (รูปที่ 6c) และสรุปไว้ในตารางที่ 2 นอกจากนี้ พีค C 1s ยังสอดคล้องกับพีค Si-C เพิ่มเติมที่ 283.1 eV (SATEOS1) และ 283.5 eV (SATEOS6) พลังงานพันธะที่เราสังเกตได้สำหรับ C–C, caliphatic, O=C=O และ Si–C สอดคล้องกับแหล่งข้อมูลอื่น ๆ เป็นอย่างดี55,56
สเปกตรัม XPS ของ O 1 SA, SATEOS1 และ SATEOS6 แสดงในรูปที่ 7a–c ตามลำดับ พีค O 1s ของ SA ที่เป็นเนื้อเดียวกันถูกแยกออกและมีสองพีค ได้แก่ C=O/C–O (531.9 eV) และ C–O–H (533.0 eV) ในขณะที่ O 1 ของ SATEOS1 และ SATEOS6 มีความสอดคล้องกัน โดยมีเพียงสามพีค ได้แก่ C=O/C–O, C–O–H และ Si–OH55,57,58 พลังงานพันธะ O 1s ใน SATEOS1 และ SATEOS6 เปลี่ยนแปลงเล็กน้อยเมื่อเทียบกับ SA ที่เป็นเนื้อเดียวกัน ซึ่งเกี่ยวข้องกับการเปลี่ยนแปลงในส่วนประกอบทางเคมีเนื่องจากการมีอยู่ของ SiO2 และ Si-OH ในวัสดุเปลือก
สเปกตรัม Si 2p XPS ของ SATEOS1 และ SATEOS6 แสดงในรูปที่ 8a และ 8b ตามลำดับ ใน CA แบบก้อน ไม่พบ Si 2p เนื่องจากไม่มี SiO2 พีค Si 2p สอดคล้องกับ 105.4 eV สำหรับ SATEOS1 และ 105.0 eV สำหรับ SATEOS6 ซึ่งสอดคล้องกับ Si-O-Si ในขณะที่พีคของ SATEOS1 คือ 103.5 eV และพีคของ SATEOS6 คือ 103.3 eV ซึ่งสอดคล้องกับ Si-OH55 การวิเคราะห์พีค Si-O-Si และ Si-OH ใน SATEOS1 และ SATEOS6 แสดงให้เห็นถึงการห่อหุ้ม SiO2 บนพื้นผิวแกน SA ได้สำเร็จ
ลักษณะทางสัณฐานวิทยาของวัสดุที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูลมีความสำคัญมาก เนื่องจากส่งผลต่อความสามารถในการละลาย ความเสถียร ปฏิกิริยาทางเคมี การไหล และความแข็งแรง59 ดังนั้น จึงใช้ SEM ในการตรวจสอบลักษณะทางสัณฐานวิทยาของ SA แบบดั้งเดิม (100×) และ SA ที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูล (500×) ดังแสดงในรูปที่ 9 จากรูปที่ 9a จะเห็นได้ว่าบล็อก SA มีรูปร่างเป็นวงรี ขนาดอนุภาคเกิน 500 ไมครอน อย่างไรก็ตาม เมื่อกระบวนการห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูลดำเนินต่อไป ลักษณะทางสัณฐานวิทยาจะเปลี่ยนแปลงอย่างมาก ดังแสดงในรูปที่ 9b–g
ภาพถ่าย SEM ของ (a) SA (×100), (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 และ (g) SATEOS6 ที่กำลังขยาย ×500
ในตัวอย่าง SATEOS1 พบอนุภาค SA ที่ห่อหุ้มด้วย SiO2 ขนาดเล็กกว่าและมีรูปร่างคล้ายทรงกลม มีพื้นผิวขรุขระ (รูปที่ 9b) ซึ่งอาจเกิดจากการไฮโดรไลซิสและการเกิดพอลิเมอไรเซชันแบบควบแน่นของ TEOS บนพื้นผิวของ SA ทำให้การแพร่กระจายของโมเลกุลเอทานอลเร็วขึ้น ส่งผลให้เกิดการสะสมของอนุภาค SiO2 และเกิดการรวมตัวกัน52,60 เปลือก SiO2 นี้ช่วยเพิ่มความแข็งแรงเชิงกลให้กับอนุภาค CA ที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูล และยังช่วยป้องกันการรั่วไหลของ CA ที่หลอมเหลวที่อุณหภูมิสูงขึ้น10 ผลลัพธ์นี้แสดงให้เห็นว่าไมโครแคปซูล SA ที่มี SiO2 สามารถใช้เป็นวัสดุเก็บพลังงานที่มีศักยภาพได้61 ดังที่เห็นได้จากรูปที่ 9b ตัวอย่าง SATEOS1 มีการกระจายตัวของอนุภาคที่สม่ำเสมอ โดยมีชั้น SiO2 หนาห่อหุ้ม SA ขนาดอนุภาคของ SA ที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูล (SATEOS1) มีขนาดประมาณ 10–20 μm (รูปที่ 9b) ซึ่งมีขนาดเล็กกว่า SA ทั่วไปอย่างมากเนื่องจากปริมาณ SA ที่ต่ำกว่า ความหนาของชั้นไมโครแคปซูลเกิดจากการไฮโดรไลซิสและพอลิเมอไรเซชันแบบควบแน่นของสารละลายตั้งต้น การจับกลุ่มเกิดขึ้นที่ปริมาณ SA ที่ต่ำกว่า เช่น ไม่เกิน 15 กรัม (รูปที่ 9b-d) แต่เมื่อปริมาณเพิ่มขึ้น จะไม่พบการจับกลุ่ม แต่จะสังเกตเห็นอนุภาคทรงกลมที่ชัดเจน (รูปที่ 9e-g) 62
นอกจากนี้ เมื่อปริมาณสารลดแรงตึงผิว SLS คงที่ ปริมาณ SA (SATEOS1, SATEOS2 และ SATEOS3) ยังส่งผลต่อประสิทธิภาพ รูปร่าง และการกระจายขนาดอนุภาคด้วย ดังนั้น พบว่า SATEOS1 มีขนาดอนุภาคเล็กกว่า การกระจายตัวสม่ำเสมอ และพื้นผิวหนาแน่น (รูปที่ 9b) ซึ่งเป็นผลมาจากคุณสมบัติชอบน้ำของ SA ที่ส่งเสริมการเกิดนิวเคลียสรองภายใต้ปริมาณสารลดแรงตึงผิวคงที่63 เชื่อกันว่าการเพิ่มปริมาณ SA จาก 5 เป็น 15 กรัม (SATEOS1, SATEOS2 และ SATEOS3) และใช้ปริมาณสารลดแรงตึงผิวคงที่ คือ 0.10 กรัม SLS (ตารางที่ 1) จะทำให้การมีส่วนร่วมของโมเลกุลสารลดแรงตึงผิวในแต่ละอนุภาคลดลง ส่งผลให้ขนาดอนุภาคและการกระจายตัวของ SATEOS2 (รูปที่ 9c) และ SATEOS3 (รูปที่ 9d) แตกต่างจากการกระจายตัวของ SATEOS1 (รูปที่ 9b)
เมื่อเปรียบเทียบกับ SATEOS1 (รูปที่ 9b) SATEOS2 แสดงให้เห็นโครงสร้างไมโครแคปซูลของ SA ที่หนาแน่นกว่า และขนาดอนุภาคเพิ่มขึ้น (รูปที่ 9c) ซึ่งเป็นผลมาจากการรวมตัวกัน 49 ซึ่งช่วยลดอัตราการจับตัวเป็นก้อน (รูปที่ 2b) เมื่อปริมาณ SC เพิ่มขึ้นตามปริมาณ SLS ที่เพิ่มขึ้น ไมโครแคปซูลจะมองเห็นได้ชัดเจนยิ่งขึ้น ดังแสดงในรูปที่แสดงให้เห็นถึงการรวมตัวกัน นอกจากนี้ รูปที่ 9e–g แสดงให้เห็นว่าอนุภาคทั้งหมดมีรูปร่างและขนาดเป็นทรงกลมอย่างชัดเจน เป็นที่ทราบกันดีว่าในกรณีที่มี SA ในปริมาณมาก จะสามารถได้รับซิลิกาโอลิโกเมอร์ในปริมาณที่เหมาะสม ทำให้เกิดการควบแน่นและการห่อหุ้มที่เหมาะสม และส่งผลให้เกิดการสร้างไมโครแคปซูลที่มีรูปร่างชัดเจน 49 จากผลการทดสอบ SEM เห็นได้ชัดว่า SATEOS6 ก่อตัวเป็นไมโครแคปซูลที่สอดคล้องกันเมื่อเทียบกับ SA ในปริมาณน้อย
ผลการวิเคราะห์ด้วยสเปกโทรสโกปีรังสีเอกซ์แบบกระจายพลังงาน (EDS) ของ SA แบบก้อนและ SA แบบไมโครแคปซูลแสดงอยู่ในตารางที่ 3 จากตารางนี้จะเห็นได้ว่าปริมาณ Si ลดลงอย่างค่อยเป็นค่อยไปจาก SATEOS1 (12.34%) ไปจนถึง SATEOS6 (2.68%) เมื่อปริมาณ SA เพิ่มขึ้น ดังนั้นเราจึงสามารถกล่าวได้ว่าการเพิ่มปริมาณ SA นำไปสู่การลดลงของการตกตะกอนของ SiO2 บนพื้นผิวของ SA ค่าปริมาณ C และ O ในตารางที่ 3 ไม่มีค่าคงที่เนื่องจากการวิเคราะห์ EDS51 แบบกึ่งเชิงปริมาณ ปริมาณ Si ของ SA แบบไมโครแคปซูลมีความสัมพันธ์กับผลลัพธ์ FT-IR, XRD และ XPS
พฤติกรรมการหลอมเหลวและการแข็งตัวของ SA ในรูปของสารเนื้อเดียวกันและ SA ที่ถูกห่อหุ้มด้วยเปลือก SiO2 แสดงในรูปที่ 1 และ 2 ตามลำดับ และข้อมูลทางความร้อนแสดงในตารางที่ 4 พบว่าอุณหภูมิการหลอมเหลวและการแข็งตัวของ SA ที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูลนั้นแตกต่างกัน เมื่อปริมาณ SA เพิ่มขึ้น อุณหภูมิการหลอมเหลวและการแข็งตัวจะเพิ่มขึ้นและเข้าใกล้ค่าของ SA ในรูปของสารเนื้อเดียวกัน หลังจากที่ SA ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูล ผนังซิลิกาจะเพิ่มอุณหภูมิการตกผลึก และผนังของมันทำหน้าที่เป็นแกนกลางเพื่อส่งเสริมความไม่สม่ำเสมอ ดังนั้น เมื่อปริมาณ SA เพิ่มขึ้น อุณหภูมิการหลอมเหลว (รูปที่ 10) และการแข็งตัว (รูปที่ 11) ก็จะค่อยๆ เพิ่มขึ้นเช่นกัน49,51,64 ในบรรดาตัวอย่าง SA ที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูลทั้งหมด SATEOS6 แสดงอุณหภูมิการหลอมเหลวและการแข็งตัวสูงสุด รองลงมาคือ SATEOS5, SATEOS4, SATEOS3, SATEOS2 และ SATEOS1
SATEOS1 แสดงจุดหลอมเหลวต่ำที่สุด (68.97 °C) และอุณหภูมิการแข็งตัวต่ำที่สุด (60.60 °C) ซึ่งเป็นผลมาจากขนาดอนุภาคที่เล็กกว่า ทำให้การเคลื่อนที่ของอนุภาค SA ภายในไมโครแคปซูลมีน้อยมาก และเปลือก SiO2 ก่อตัวเป็นชั้นหนา ดังนั้นวัสดุแกนกลางจึงจำกัดการยืดและการเคลื่อนที่49 สมมติฐานนี้เกี่ยวข้องกับผลลัพธ์ SEM ซึ่ง SATEOS1 แสดงขนาดอนุภาคที่เล็กกว่า (รูปที่ 9b) ซึ่งเป็นผลมาจากการที่โมเลกุล SA ถูกจำกัดอยู่ภายในพื้นที่เล็ก ๆ ของไมโครแคปซูล ความแตกต่างของอุณหภูมิการหลอมเหลวและการแข็งตัวของมวลหลัก รวมถึงไมโครแคปซูล SA ทั้งหมดที่มีเปลือก SiO2 อยู่ในช่วง 6.10–8.37 °C ผลลัพธ์นี้บ่งชี้ว่า SA ที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูลสามารถใช้เป็นวัสดุเก็บพลังงานที่มีศักยภาพได้ เนื่องจากเปลือก SiO2 มีค่าการนำความร้อนที่ดี 65
จากตารางที่ 4 จะเห็นได้ว่า SATEOS6 มีค่าเอนทาลปีสูงสุดในบรรดา SC ที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูลทั้งหมด (รูปที่ 9g) เนื่องจากการห่อหุ้มที่เหมาะสมซึ่งสังเกตได้จาก SEM อัตราการบรรจุ SA สามารถคำนวณได้โดยใช้สมการ (1) (1) โดยการเปรียบเทียบข้อมูลความร้อนแฝงของ SA49 ที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูล
ค่า R แสดงถึงระดับการห่อหุ้ม (%) ของ SC ที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูล ΔHMEPCM,m แสดงถึงความร้อนแฝงของการหลอมเหลวของ SC ที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูล และ ΔHPCM,m แสดงถึงความร้อนแฝงของการหลอมเหลวของ SC นอกจากนี้ ประสิทธิภาพการบรรจุ (%) ยังถูกคำนวณเป็นพารามิเตอร์ทางเทคนิคที่สำคัญอีกประการหนึ่ง ดังแสดงในสมการ (1) (2)49
ค่า E แสดงถึงประสิทธิภาพการห่อหุ้ม (%) ของ CA ที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูล ΔHMEPCM,s แสดงถึงความร้อนแฝงของการบ่มของ CA ที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูล และ ΔHPCM,s แสดงถึงความร้อนแฝงของการบ่มของ CA
ดังแสดงในตารางที่ 4 ระดับการบรรจุและประสิทธิภาพของ SATEOS1 คือ 71.89% และ 67.68% ตามลำดับ และระดับการบรรจุและประสิทธิภาพของ SATEOS6 คือ 90.86% และ 86.68% ตามลำดับ (ตารางที่ 4) ตัวอย่าง SATEOS6 แสดงค่าสัมประสิทธิ์การบรรจุและประสิทธิภาพสูงสุดในบรรดาไมโครแคปซูล SA ทั้งหมด ซึ่งบ่งชี้ถึงความจุความร้อนสูง ดังนั้น การเปลี่ยนสถานะจากของแข็งเป็นของเหลวต้องใช้พลังงานจำนวนมาก นอกจากนี้ ความแตกต่างของอุณหภูมิการหลอมเหลวและการแข็งตัวของไมโครแคปซูล SA และ SA ในปริมาณมากระหว่างกระบวนการทำความเย็น แสดงให้เห็นว่าเปลือกซิลิกาถูกจำกัดอยู่ในพื้นที่ระหว่างการสังเคราะห์ไมโครแคปซูล ดังนั้น ผลลัพธ์แสดงให้เห็นว่าเมื่อปริมาณของ SC เพิ่มขึ้น อัตราการบรรจุและประสิทธิภาพก็จะเพิ่มขึ้นตามไปด้วย (ตารางที่ 4)
กราฟ TGA ของ SA แบบก้อนและ SA แบบไมโครแคปซูลที่มีเปลือก SiO2 (SATEOS1, SATEOS3 และ SATEOS6) แสดงในรูปที่ 12 คุณสมบัติความเสถียรทางความร้อนของ SA แบบก้อน (SATEOS1, SATEOS3 และ SATEOS6) ถูกเปรียบเทียบกับตัวอย่างที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูล จากกราฟ TGA จะเห็นได้ชัดว่าการสูญเสียน้ำหนักของ SA แบบก้อนและ SA แบบไมโครแคปซูลแสดงให้เห็นการลดลงอย่างราบเรียบและเล็กน้อยมากตั้งแต่ 40°C ถึง 190°C ที่อุณหภูมินี้ SC แบบก้อนจะไม่เกิดการสลายตัวทางความร้อน ในขณะที่ SC แบบไมโครแคปซูลจะปล่อยน้ำที่ดูดซับไว้แม้หลังจากอบแห้งที่ 45°C เป็นเวลา 24 ชั่วโมง ส่งผลให้มีการสูญเสียน้ำหนักเล็กน้อย49 แต่เหนืออุณหภูมินี้วัสดุเริ่มเสื่อมสภาพ ที่ปริมาณ SA ต่ำ (เช่น SATEOS1) ปริมาณน้ำที่ดูดซับจะสูงกว่า ดังนั้นการสูญเสียมวลจนถึง 190°C จึงสูงกว่า (ภาพแทรกในรูปที่ 12) ทันทีที่อุณหภูมิสูงกว่า 190 °C ตัวอย่างจะเริ่มสูญเสียมวลเนื่องจากกระบวนการสลายตัว SA ในปริมาณมากเริ่มสลายตัวที่ 190 °C และเหลือเพียง 4% ที่ 260 °C ในขณะที่ SATEOS1, SATEOS3 และ SATEOS6 ยังคงเหลืออยู่ 50%, 20% และ 12% ตามลำดับที่อุณหภูมินี้ หลังจาก 300 °C การสูญเสียมวลของ SA ในปริมาณมากอยู่ที่ประมาณ 97.60% ในขณะที่การสูญเสียมวลของ SATEOS1, SATEOS3 และ SATEOS6 อยู่ที่ประมาณ 54.20%, 82.40% และ 90.30% ตามลำดับ เมื่อปริมาณ SA เพิ่มขึ้น ปริมาณ SiO2 จะลดลง (ตารางที่ 3) และสังเกตเห็นว่าเปลือกบางลงในภาพ SEM (รูปที่ 9) ดังนั้น การสูญเสียน้ำหนักของ SA ที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูลจึงต่ำกว่าเมื่อเทียบกับ SA แบบดั้งเดิม ซึ่งอธิบายได้จากคุณสมบัติที่ดีของเปลือก SiO2 ที่ส่งเสริมการก่อตัวของชั้นซิลิเกตคาร์บอนบนพื้นผิวของ SA ทำให้แกน SA ถูกแยกออกและชะลอการปล่อยผลิตภัณฑ์ระเหยที่เกิดขึ้น10 ชั้นถ่านนี้สร้างเกราะป้องกันทางกายภาพในระหว่างการสลายตัวด้วยความร้อน จำกัดการเปลี่ยนโมเลกุลที่ติดไฟได้ไปสู่เฟสแก๊ส66,67 นอกจากนี้ เรายังสามารถเห็นผลการสูญเสียน้ำหนักที่สำคัญได้อีกด้วย: SATEOS1 แสดงค่าที่ต่ำกว่าเมื่อเทียบกับ SATEOS3, SATEOS6 และ SA นี่เป็นเพราะปริมาณ SA ใน SATEOS1 น้อยกว่าใน SATEOS3 และ SATEOS6 ซึ่งเปลือก SiO2 ก่อตัวเป็นชั้นหนา ในทางตรงกันข้าม การสูญเสียน้ำหนักทั้งหมดของ SA แบบดั้งเดิมสูงถึง 99.50% ที่ 415 °C อย่างไรก็ตาม SATEOS1, SATEOS3 และ SATEOS6 แสดงการสูญเสียน้ำหนัก 62.50%, 85.50% และ 93.76% ตามลำดับ ที่อุณหภูมิ 415 °C ผลลัพธ์นี้บ่งชี้ว่าการเติม TEOS ช่วยปรับปรุงการสลายตัวของ SA โดยการสร้างชั้น SiO2 บนพื้นผิวของ SA ชั้นเหล่านี้สามารถสร้างเกราะป้องกันทางกายภาพได้ ดังนั้นจึงสามารถสังเกตเห็นการปรับปรุงเสถียรภาพทางความร้อนของ CA ที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูลได้
ผลการทดสอบความน่าเชื่อถือทางความร้อนของ SA แบบก้อนและตัวอย่างไมโครแคปซูลที่ดีที่สุด (เช่น SATEOS 6) หลังจากวงจรการให้ความร้อนและทำความเย็น 30 รอบของ DSC51,52 แสดงในรูปที่ 13 จะเห็นได้ว่า SA แบบก้อน (รูปที่ 13a) ไม่แสดงความแตกต่างใดๆ ในอุณหภูมิหลอมเหลว อุณหภูมิการแข็งตัว และค่าเอนทาลปี ในขณะที่ SATEOS6 (รูปที่ 13b) ก็ไม่แสดงความแตกต่างใดๆ ในอุณหภูมิและค่าเอนทาลปี แม้หลังจากวงจรการให้ความร้อนและการทำความเย็นรอบที่ 30 แล้วก็ตาม SA แบบก้อนมีจุดหลอมเหลวที่ 72.10 °C อุณหภูมิการแข็งตัวที่ 64.69 °C และความร้อนของการหลอมเหลวและการแข็งตัวหลังจากรอบแรกคือ 201.0 J/g และ 194.10 J/g ตามลำดับ หลังจากรอบที่ 30 จุดหลอมเหลวของค่าเหล่านี้ลดลงเหลือ 71.24 °C อุณหภูมิการแข็งตัวลดลงเหลือ 63.53 °C และค่าเอนทาลปีลดลง 10% การเปลี่ยนแปลงของอุณหภูมิการหลอมเหลวและการแข็งตัว รวมถึงการลดลงของค่าเอนทาลปี บ่งชี้ว่า CA ในรูปของสารเนื้อเดียวกันนั้นไม่น่าเชื่อถือสำหรับการใช้งานที่ไม่ใช้ไมโครแคปซูล อย่างไรก็ตาม หลังจากเกิดไมโครแคปซูลที่เหมาะสม (SATEOS6) อุณหภูมิการหลอมเหลวและการแข็งตัว และค่าเอนทาลปีจะไม่เปลี่ยนแปลง (รูปที่ 13b) เมื่อถูกห่อหุ้มด้วยเปลือก SiO2 แล้ว SA สามารถใช้เป็นวัสดุเปลี่ยนสถานะในการใช้งานด้านความร้อน โดยเฉพาะอย่างยิ่งในงานก่อสร้าง เนื่องจากมีอุณหภูมิการหลอมเหลวและการแข็งตัวที่เหมาะสม และค่าเอนทาลปีคงที่
กราฟ DSC ที่ได้จากตัวอย่าง SA (a) และ SATEOS6 (b) ในรอบการให้ความร้อนและการทำความเย็นครั้งที่ 1 และ 30
ในการศึกษาครั้งนี้ ได้ทำการตรวจสอบอย่างเป็นระบบเกี่ยวกับการห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูล โดยใช้ SA เป็นวัสดุแกนกลางและ SiO2 เป็นวัสดุเปลือกหุ้ม TEOS ถูกใช้เป็นสารตั้งต้นในการสร้างชั้นรองรับ SiO2 และชั้นป้องกันบนพื้นผิวของ SA หลังจากการสังเคราะห์ SA ที่ถูกห่อหุ้มด้วยไมโครแคปซูลสำเร็จ ผลการวิเคราะห์ด้วย FT-IR, XRD, XPS, SEM และ EDS แสดงให้เห็นถึงการมีอยู่ของ SiO2 การวิเคราะห์ด้วย SEM แสดงให้เห็นว่าตัวอย่าง SATEOS6 มีอนุภาคทรงกลมที่มีรูปร่างชัดเจนล้อมรอบด้วยเปลือก SiO2 บนพื้นผิวของ SA อย่างไรก็ตาม MEPCM ที่มีปริมาณ SA ต่ำกว่าจะเกิดการรวมตัวกัน ซึ่งลดประสิทธิภาพของ PCM การวิเคราะห์ด้วย XPS แสดงให้เห็นถึงการมีอยู่ของ Si-O-Si และ Si-OH ในตัวอย่างไมโครแคปซูล ซึ่งเผยให้เห็นการดูดซับของ SiO2 บนพื้นผิวของ SA จากการวิเคราะห์สมรรถนะทางความร้อน พบว่า SATEOS6 มีความสามารถในการกักเก็บความร้อนได้ดีที่สุด โดยมีอุณหภูมิหลอมเหลวและแข็งตัวที่ 70.37°C และ 64.27°C ตามลำดับ และความร้อนแฝงของการหลอมเหลวและการแข็งตัวที่ 182.53 J/g และ 160.12 J/g ตามลำดับ ประสิทธิภาพการบรรจุสูงสุดของ SATEOS6 คือ 86.68% การวิเคราะห์วัฏจักรความร้อนด้วย TGA และ DSC ยืนยันว่า SATEOS6 ยังคงมีเสถียรภาพและความน่าเชื่อถือทางความร้อนที่ดีแม้หลังจากผ่านกระบวนการให้ความร้อนและทำให้เย็นลง 30 รอบ
Yang T., Wang XY และ Li D. การวิเคราะห์ประสิทธิภาพของระบบการดูดซับแบบคอมโพสิตของแข็ง-ก๊าซทางเคมีเชิงความร้อนสำหรับการจัดเก็บพลังงานความร้อนและการปรับปรุงประสิทธิภาพ application. hot. engineer. 150, 512–521 (2019)
Farid, MM, Khudhair, AM, Razak, S. และ Al-Hallaj, S. บทวิจารณ์เกี่ยวกับการจัดเก็บพลังงานแบบเปลี่ยนสถานะ: วัสดุและการใช้งาน Energy converter. Manager. 45, 1597–1615 (2004).
Regin AF, Solanki SS และ Saini JS ประสิทธิภาพการถ่ายเทความร้อนของระบบกักเก็บพลังงานความร้อนโดยใช้แคปซูล PCM: บทวิจารณ์ การปรับปรุง การสนับสนุน Energy Rev 12, 2438–2458 (2008)
Liu, M., Saman, W. และ Bruno, F. บทวิจารณ์เกี่ยวกับวัสดุจัดเก็บและเทคโนโลยีเพิ่มประสิทธิภาพทางความร้อนสำหรับระบบจัดเก็บความร้อนแบบเปลี่ยนสถานะที่อุณหภูมิสูง การปรับปรุงสนับสนุน Energy Rev 16, 2118–2132 (2012)
Fang Guoying, Li Hong, Liu Xiang, Wu SM การเตรียมและลักษณะเฉพาะของวัสดุเปลี่ยนเฟส n-tetradecane พลังงานความร้อนที่ห่อหุ้มด้วยนาโน วารสารวิศวกรรมเคมี 153, 217–221 (2009)
Mu, B. และ Li, M. การสังเคราะห์วัสดุคอมโพสิตเปลี่ยนเฟสที่มีรูปร่างคงที่แบบใหม่โดยใช้แอโรเจลกราฟีนที่ดัดแปลงสำหรับการแปลงและกักเก็บพลังงานแสงอาทิตย์ Sol. Energy materials. Sol. Cell 191, 466–475 (2019)
Huang, K., Alva, G., Jia, Y. และ Fang, G. ลักษณะทางสัณฐานวิทยาและการประยุกต์ใช้วัสดุเปลี่ยนสถานะในการกักเก็บพลังงานความร้อน: บทวิจารณ์ การปรับปรุง การสนับสนุน วารสารพลังงาน 72, 128–145 (2017)